实验设计

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实验设计的通俗解释是啥?

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实验设计

试验设计

试验设计

本书中通过静态吸附试验,力图研究BTEX在不同介质条件下的吸附动力学、吸附模型和各种因素对于吸附行为的影响,得出BTEX的吸附常数,比较不同的BTEX组分在不同介质中的吸附行为,并探讨在河流渗滤系统中,BTEX的吸附行为与降解作用的相互作用。

(一)试验方法

为了更深入地研究BTEX经过河流渗滤系统中被河流沉积物吸附的过程,获得更加详细的参数,吸附试验由三部分组成,包括吸附等温线、吸附动力学曲线和吸附影响因素。

1.样品采集与制备

吸附试验采用的土壤样品为黄河花园口采集的三种不同的河流沉积物样品,分别为粉土、细砂和粗砂。将土壤样品经过风干、除杂、筛分,并测定各种相关理化参数(见表3-2)。

本次试验所用BTEX单组分为苯、甲苯、乙苯和间二甲苯(二甲苯包括邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯三种同分异构体),所有样品均为色谱纯试剂。BTEX各单组分理化参数见表3-4。

2.吸附动力学曲线试验方法

精确称取2.000g土样于20mL顶空瓶中,加入配制好的浓度为30mg/L的BTEX混合溶液,置于恒温水浴振荡器中,设定温度16±1℃,振荡速度480r/min,启动机器,开始计时。控制振荡时间分别为1h、2h、4h、6h、10h、12h、24h、30h、36h、48h、54h、60h,达到相应振荡时间后立即将溶液和土样离心分离,并用顶空气相色谱法测定各组分含量,用减差法得到不同平衡时间的吸附量,从而绘制出吸附动力学曲线。为保证试验精度,在试验过程中同时配制了两种空白溶液:土样空白和有机物空白,来扣除土壤溶出物和挥发的误差。另外控制溶液pH值在3~4之间,抑制微生物的降解作用。

3.吸附等温线试验方法

分别精确称取2.000g土壤样品于20mL顶空瓶中,配制8种不同浓度的BTEX混合溶液,并分别量取上述溶液20mL加入装有土壤样品的顶空瓶中,置于恒温振荡仪中。设定温度为16±℃,振荡速度180r/min,启动机器,开始计时。待到吸附平衡时间48h后,将样品全部取出,以3200r/min离心30min,用注射器取上清液10mL迅速注入20mL顶空瓶中压盖密封,用顶空气相色谱法测定其中BTEX各组分浓度。为保证试验精度,每个BTEX浓度设置一个不加土样的空白溶液作为控制样,3种土样分别设3个土样空白(2g土样和2g纯水)以扣除土壤溶出物的影响。每一浓度进行3组平行试验,以避免由于土样不均匀及其他偶发因素的干扰。另外,调节溶液pH值在3~4之间,抑制微生物的降解作用。

4.吸附影响因素试验方法

为研究土壤有机质含量、pH值、含盐量、温度对吸附过程的影响,按照不同的试验条件,设计了4组影响因素试验,采用吸附等温线的试验方法测定平衡吸附量,4组影响因素试验条件见表3-7。

表3 -7 影响因素试验条件

其中,第1组是在土壤样品中加入过量H2O2,完全氧化其中的有机质,风干、碾碎、过2mm筛,使其机械组成与原土壤样品接近。然后按照不同的比例加入一定量的H2O2氧化处理过的土样,得到不同有机质含量的试验样品M1~M5;第2组利用酸、碱调节溶液pH值,使之介于4~14之间,对应4个不同pH值梯度P1~P4;第3组用NaCl调节溶液含盐量使之介于0~10g/L之间,对应4个浓度梯度S1~S4;第4组分别控制平衡温度为5 ~30℃,对应4个温度梯度W1~W4。分别在四组不同的试验条件下应用吸附等温线试验方法得到BTEX各组分吸附量与不同影响因素之间的相关关系。为保证试验精度,同样设置了土壤空白样、有机物空白样和平行样,除pH值影响以外其他试验均通过调节pH值来控制微生物降解作用。

(二)数据分析和质量保证

试验精度保证:由于本次试验的目标污染物是极易挥发的BTEX,试验过程中挥发损失的控制、试验溶液浓度的均一稳定、样品测试的准确性就显得极为重要,质量守恒对本试验的成败至关重要。

本部分的目标主要是要考察河流沉积物对目标污染物BTEX的吸附作用,因而试验过程中需要控制挥发和降解作用等质量损失。挥发作用和容器壁的吸附作用可以通过不加土样的空白控制样来确定,通过比对吸附试验样品,可以确定挥发损失和容器壁的吸附量。一般情况下,降解作用通过在试验过程中加入一定量的叠氮化钠(NaN3)作为生物抑制剂,也可以通过在试验过程中通过调节溶液pH值来抑制微生物降解作用,本次试验采用将pH值控制在3 ~4之间来抑制微生物降解作用。另外为了避免土壤溶出物的影响,还设计了土样空白。

目标溶液的配制:溶液浓度是否均一稳定是吸附试验成败的另一个关键。试验溶液可以用水直接配制,也可以采用选取辅助溶剂配制的方法。由于BTEX极易挥发,试验要求溶液浓度在试验过程中均一稳定,因此运用甲醇与水无限相溶的特性,选用甲醇作为助溶剂,以保证试验溶液均一,浓度稳定。所用BTEX单组分和甲醇均为色谱纯试剂,试验用水为实验室用纯水。

测定仪器和测定方法是试验结果准确性的另一个保证,本次试验采用《水和废水监测分析方法》 中推荐的顶空气相色谱法进行样品测定,分别测定BTEX四种单组分浓度。试验结果来自华北水利水电学院环境工程实验中心,所用气相色谱仪型号为岛津GC -14C,带有GC-14C岛津色谱数据工作站,以及中兴汇利DK-3001顶空进样器,使用FID检测器。色谱条件为:进样口温度200℃;检测器温度260℃;柱温程序,50℃ ;分流比10:1~50:1;载气,高纯N2(99.999%)。进样条件:样品,50℃;阀箱,60℃;管路,65℃。样品平衡时间,30min;进样量:1mL。方法线性如图3-7所示。

数据分析方法是合理结论的前提和保证之一。为了排除试验中各种偶发因素的影响,本次试验针对吸附等温线测定中的每一浓度级别、吸附动力学试验不同取样时间都设计了三组平行试验,对每一组三个平行样的检测值采用平均值加标准偏差的方法进行数据处理。

实验设计怎么写

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实验设计的定义

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前实验设计,准实验设计,真实验设计,主要是针对
无关变量而言的,前实验设计对无关变量是完全没有控制
,准实验是对无关变量不完全控制,真实验是对无关变量完全控制,教育实验一般都是准实验。

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